測硫儀的標定是確保煤質全硫含量檢測準確性的關鍵步驟，其核心原理基于庫侖滴定法（GB/T 214-1996）。以下是測硫儀標定方法的詳細流程及操作要點：
一、標定前的準備工作
1.氣密性檢查
確保整個氣路無泄漏。可通過調節流量計至1.0L/min，觀察是否有漏氣或堵氣現象。氣密性不良會導致標定系數偏低，直接影響檢測結果。
2.攪拌速度校準
在不失步的前提下，將攪拌速度調至最高，以保證電解池內SO?充分被滴定。標定后需保持轉速一致，避免因速度變化影響精度。
3.電解池維護
檢查電解池極片亮度：若極片發烏或淡黃，需用小刀片刮亮或乙醇擦拭。同時更換新電解液（碘化鉀、溴化鉀、冰乙酸混合液），避免電解液失效導致結果波動。
4.天平校準與樣品準備
稱量標準煤樣時，需精確至0.0002g（稱量范圍：0.05±0.005g）。標準煤樣需預先測定空氣干燥基水分，以計算干基含硫量（公式：干基硫=分析基硫×100/(100-分析水)）。
5.環境與設備狀態
爐溫控制在(1150±10)℃，更換凈化管內失效的硅膠，確保燃燒環境穩定。
二、測硫儀標定步驟
1.廢樣測試
連續進行2-5個廢樣測試，使電解液達到平衡狀態，以消除系統誤差。
2.標準煤樣測試
選擇低、中、高三種硫含量標準煤樣（如0.50%、1.50%、3.00%干基硫），每種各測試3次。
低硫樣調整：若實測平均值（如0.46%）低于標準值（0.50%），通過系數n調整（如n=0.04，表示結果加0.04%）；若實測值偏高（如0.55%），則n=1.05（表示結果減0.05%）。
中高硫樣調整：通過系數u進行類似調整，0表示加，1表示減。
整體系數調整：可通過調整系數L（范圍0.900-1.100）修正整體結果，如L=1.005表示結果抬高0.5%。
三、全自動測硫儀標定注意事項
1.定期檢驗：每進行10-15次測定后，應使用煤標準物質對測硫儀的穩定性和標定準確性進行檢驗
2.操作規范性：試驗需連續進行，若間隔超過15分鐘，需加燒一個廢樣。試驗結束后，依次關閉氣泵、攪拌器、電源，避免設備損壞。
3.日常維護：每日清潔儀器外部，每周清理燃燒管、檢測室等關鍵部件。定期檢查氣路連接處（如橡膠管、接頭）是否老化或漏氣，及時更換密封件。
4.故障排查：若分析結果異常，需檢查電解液濃度、氣路通暢性及燃燒管污染情況。顯示屏故障時，嘗試重啟設備；若問題仍存，聯系專業維修。
通過嚴格遵循上述標定流程，可以確保測硫儀的測量結果準確，為煤質化驗提供可靠數據支持。
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2025-07-03
